18601715897
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7-羥基-4-甲基香豆素是一種新型利膽藥，屬香豆素衍生物，常溫下為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無臭，無味。對膽道口括約肌有舒張作用，具有較強的解痙、 鎮(zhèn)痛作用，同時也能溫和、持續(xù)地促進膽汁分泌，加強膽囊收縮和抑菌作用，具有明顯的利膽作用，有利于結(jié)石排出，對膽總管結(jié)石有一定排石效果。
2.1 儀器
GT50電位滴定儀，pH 復合電極。
1.1 試劑
二甲基甲酰胺，氫氧化四甲基銨溶液（0.1mol/L）
2.1 實驗步驟
精確稱取試樣 0.15g 于滴定杯中，加入 40mL 二甲基甲酰胺，再加入 20mL 水。用氫氧化四甲基銨溶液滴定，記錄用量?？瞻讓嶒炗?8.5mL 水替代樣品，其他相同。
2.2 參數(shù)設置
滴定模式： 動態(tài)滴定 | 攪拌速度： 2 |
電極平衡時間： 4s | 預攪拌時間： 10s |
電極平衡電位： 1mv | 滴定速度： 標準 |
小添加體積： 0.02mL | 預滴定添加體積： 7mL |
結(jié)束體積： 10mL | 預滴定攪拌時間： 8s |
電位突躍量： 300 | 預控 mv 值： -130mv |
1.1 實驗結(jié)果
空白體積：0.09 mL
編 號 | 滴定體積 （mL） | 取樣量 （g） | 含量 （%） | 平 均 值 （%） |
1 | 8.922 | 0.15644 | 99.7 |
100.5 |
2 | 9.147 | 0.15867 | 100.8 | |
3 | 8.719 | 0.15085 | 101.0 |
1.1 計算公式
公式中：X --羥甲基香豆素的含量，%；
V --滴定試樣時氫氧化四甲基銨的消耗量，單位為毫升（mL）； V0 --滴定空白時氫氧化四甲基銨的消耗量，單位為毫升（mL）； m --樣品的質(zhì)量，單位為（g）；
17.62 --代表每 1mL 的氫氧化四甲基銨溶液（0.1mol/L）相當于 17.62mg 的羥基甲香豆素。
1.1 實驗譜圖
4.3 結(jié)論
通過實驗數(shù)據(jù)得知，采用電位滴定法重復性良好，適用于弱酸弱堿的反應。
由于樣品在突躍頂點附近有些雜峰，建議參數(shù)設高一點再通過數(shù)據(jù)平滑尋找終點。
