簡(jiǎn)介

硝酸益康唑，白色或微黃色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，屬于抗真菌藥。本試驗(yàn)通過(guò)GT50自動(dòng)電位滴定儀來(lái)測(cè)定硝酸益康唑的含量。

 儀器配置

1.  GT50電位滴定儀

2. PH-101 復(fù)合電極

3. 100mL 滴定杯

4. 電子天平 ( 0.1mg)

5. 燒杯

6. 量筒，移液管等

試劑

1. 滴定劑：0.1102mol/l 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

2. 溶劑： 冰醋酸

3. 硝酸益康唑

測(cè)定方法

• 利用酸堿中和滴定原理測(cè)定硝酸益康唑含量。
• 稱取 0.3g 樣品于 100mL 的滴定杯中，加 50mL 冰醋酸，磁力攪拌 1min，插入電極和滴定頭，設(shè)置好滴定參數(shù)，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，儀器自動(dòng)尋找終點(diǎn)，測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

儀器參數(shù)

● 計(jì)量管體積：20mL

• 控制精度：1μL

● 小滴定體積：10μL

● 大滴定體積：100μL

● 攪拌速度：200

● 每滴間隔：1200ms

• 終點(diǎn)模式：微分判定

● 微分設(shè)置：200

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品來(lái)源：客戶

● 樣品名稱：硝酸益康唑

● 環(huán)境溫度：20℃

● 環(huán)境濕度：55%

● 空白體積：0.018mL

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

計(jì)算公式： X =

(V1-V 0)´ C ´ 44.47 m ´ 0.995´10

式中：V1：滴定終點(diǎn)體積(mL)

V0：滴定空白體積(mL) C：滴定劑濃度(mol/L)

44.47：1ml 高氯酸滴定劑相當(dāng)于硝酸益康唑的質(zhì)量 mg m：樣品質(zhì)量(g)

圖譜： 

結(jié)果討論

經(jīng)測(cè)定，硝酸益康唑樣品含量為 97.56%， 重復(fù)性較好。值得注意的是高氯酸滴定劑受溫度影響很大，需使用體積校正或者控制實(shí)驗(yàn)室溫度。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

中國(guó)藥典